分光光度法检测食品添加剂苋菜红
发布日期：2017-09-04 点击次数：
关键词：分光光度法；食品添加剂；美析仪器www.xfljx.com; V-1300
一、目 的：规定食品添加剂苋菜红色素的内控质量指标，规范食品添加剂苋菜红色素的检验操作规程。
二、范 围：适用于食品添加剂苋菜红色素的质量控制。
三、内 容：
1 本操作规程参照GB 4479.1—20109食品添加剂苋菜红编写。（注：使用中参照标准会被修订，所以探讨使用标准最新版本的可能性。）
2 质量标准
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项目名称
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内控指标
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性状
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本品为红褐色或暗红褐色粉末
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苋菜红，% ≥
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85
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鉴别
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应符合规定
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水不溶物 ，% ≤
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0.20
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副染料，% ≤
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3.0
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未反应中间体总和，% ≤
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0.50
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磺化芳族伯胺，% ≤
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0.01
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砷，% ≤
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0.0001
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铅，% ≤
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0.001
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菌落总数，cfu/g ≤
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1000
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霉菌总数，cfu/g ≤
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25
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大肠菌群，MPN/100g ≤
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40
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3 检验操作规程
3.1外观：红褐色或暗红褐色粉末。
3.2鉴别
（1）称取约0.1g 试样（精确至0.01g），溶于100mL 水中，显红色澄清溶液。
（2）称取约0.2g 试样（精确至0.01g），加20mL硫酸，溶液显紫色，取此液2 滴～3滴加入5mL 水中显红色。
（3）称取约0.1g 试样（精确至0.01g），溶于100mL 乙酸铵溶液中，取此溶液1mL ，加乙酸铵溶液配至100mL ，该溶液的最大吸收波长为520 nm±2nm 。
3.3水不溶物：称取约3g试样，精确至0.01g，置于500mL烧杯中，加入50℃～60℃白水250mL使之溶解，用已在135℃士2℃烘至恒重的4号玻璃砂芯坩埚过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，
在135℃士2℃恒温烘箱中烘至恒重。
分析结果的表述：以质量百分数表示水不溶物的含量按下式计算:
式中: m1——干燥后水不溶物的质量，g；
m——试料的质量，g。
二次平行测定结果之差不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。
3.4苋菜红的测定
3.4.1滴定法
3.4.1.1称取约0.5g 试样（精确至 0.0001g），置于 500mL 锥形瓶中，溶于 50mL 煮沸并冷却至室温的水中，加入 15g 柠檬酸三钠和 150mL 煮沸的水，振荡溶解后， 装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，加热沸腾，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。
3.4.2
、
c —— 三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V —— 滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；
M ——苋菜红的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[ M （C 20H11 N2Na3O10S3）=604.48] ；
m1 ——试样的质量数值，单位为克（g ）。
3.4.2分光光度比色法
3.4.2.1试剂和材料
3.4.2.1.1 乙酸铵溶液： 1.5g/L 。
3.4.2.1.2 苋菜红标准品： ≥85.0 ％
3.4.2.2苋菜红标样溶液的配制
称取约0.5g 苋菜红标准品（精确到0.0001g），溶于适量水中，移入 1000mL 容量瓶中，加水稀
释至刻度，摇匀。吸取10mL，移入500mL 容量瓶中，加乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，备用。
3.4.2.3苋菜红试样3.4.2.2 标样溶液的配制。
3.4.2.4分析步骤：将苋菜红标样溶液和苋菜红试样溶液分别置于10mm 比色皿中，同在最大吸收波长处用V-1300可见分光光度计测定各自的吸光度值，用乙酸铵溶液作参比液。
3.4.2.5结果计算
A ——苋菜红试样溶液的吸光度值；
m0 ——苋菜红标准品质量的数值，单位为克（g）；
A0 ——苋菜红标样溶液的吸光度值；
m——试样质量的数值，单位为克（g）；
w 0 ——苋菜红标准品的质量分数％。
计算结果表示到小数点后1 位。
平行测定结果的绝对差值不大于1.0％（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
3.5 副染料的测定
3.5砷：照SOP-JY-01-093检测。
3.6菌落总数、霉菌总数、大肠菌群：照SOP-JY-01-055检测。
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