测定银量的应用方案（火焰原子吸收光谱法）

方法原理

试样用盐酸、硝酸溶解,在15%体积分数的盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328. 1 nm处,测量银的吸光度。按标准曲线法计算银的含量。

方案依据YS/T 461.9- -2003适用于混合铅锌精矿中银含量的测定。测定范围:50 g/t~500 g/t.

仪器及试剂

美析AA-1800D单火焰原子吸收光谱仪,附银空心阴极灯。

盐酸(ρ1.19 g/mL)。

硝酸(ρ1.42 g/ml)。

高氯酸(ρ1.67 g/mL)。

硝酸(1+1).

标准溶液

银标准贮存溶液:称取 0.5000 g金属银(≥99.99%)于100 mL烧杯中,加入20 mL硝酸于电热板上低温加热溶解完全,煮沸驱除氮的氧化物。取下冷却至室温,移入1 000 mI.容量瓶中,加入20 mL硝酸用不含氯离子的水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含500 ug银。

银标准溶液:移取 10. 00 mL银标准贮存溶液(3.3.1)于100 mL容量瓶中,加入4 mL硝酸

(3. 2, 1),用不含氯离子的水稀释至刻度.混匀。此溶液1 mL含50 rg银。

仪器最佳工作条件

特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中.银的特征浓度应不大于0.061ug/mL。

精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;

用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度

标准溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0. 8。.

波长:328. 1 nm;

灯电流:3 mA;

火焰类型:贫燃火焰;

测定位置:外焰。

分析步骤

试样应通过0. 100 mm孔筛。

试样应在105C士5C烘箱中烘1 h,并置于千燥器中冷却至室温备用。

随同试料做空白试验。

测定

将试料(6.1)置于250 mL烧杯中,用少量水润湿,加入15 mL盐酸(3.1. 1),低温加热分解5min,加入10 mL硝酸 ,继续加热溶解并蒸发至近干[如试料含碳,加入3 ml.高氯酸(3.1.3)，

加热至冒浓烟,再加入3 mL硝酸(3.1. 2),加热直至碳完全氧化并蒸至近干],取下冷却。

用水吹洗表面皿及杯壁 ,加入15 mL盐酸(3.1.1)、50 mL水,加热煮沸溶解盐类,取下冷却至室温,移入100 mL,容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。澄清或干过滤。

使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1 nm处,以水调零,测量银的吸光度,减去试

料空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查得银的浓度。.

工作曲线的绘制

1移取 0,1.00、2. 00、3. 00、4. 00、5. 00、6. 00 mL银标淮溶液(3.3.2).置于一组100 mL容量瓶中加入15mL盐酸(3.1.1),用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液系列所对应的银浓度为:0ug/mL、0.50 ug/mL、1. 00 ug/mL、1. 50 ug/mL、2. 00 ug/mL、2. 50 μg/mL。在与测量试料溶液相同条件下,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长328.1 nm处,以水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以银的浓度为横坐标，

吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

分析结果的计算

按下式计算银的质量分数ω(Ag)(g/t):

式中:

c一自工作曲线上查得的银浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);

V-试液 体积,单位为毫升(mL);

m_o--试料的质量，单位为克(g)。

仪器参数

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