测定岩石中金含量的应用方案（ICP-MS法）
测定岩石中金含量的应用方案（ICP-MS法）
方案依据《岩石矿物分析》 第四版
原理
以美析公司生产的6880型 ICP-MS为测量仪器， 全定量外标法做标准曲线， 以国家一级标准样作为监控样，以此测量样品的方法。试样经王水分解后,在 15%的王水溶液(体积分数)介质中，用聚氨酯泡沫塑料吸附，用硫脲-盐酸溶液解脱， 在电感耦合等离子体质谱仪上测定。
仪器及试剂
长方形瓷舟:规格:底面积 5.7cm×2. 3cm; 上面积 6. 0cm×3. 0cm; 高 1. 5cm
聚氨酯泡沫塑料:剪成 3cm×2cm×1cm 块状
氩气纯度>99.999%,机器入口处压力 90Psi
电子天平（百分之一）
马弗炉
带盖聚碳酯塑料瓶（体积约为 250ml）
振荡器（功率 100W）
水浴锅（功率 4000W）
硝酸 （ρ1.40g/ml）
盐酸（ρ1.19g/ml）
王水（1+1）盐酸与硝酸（3+1）混合在加入同体积的超纯水。现用现配。
25%三氯化铁溶液：称取250克FeCl 3 .6H 2 O（分析纯）于400ml烧杯中，加入 200ml盐酸， 加热溶解后，水稀释至1000ml。
硫脲‐盐酸解脱液（ρ10g/L） 称取1.0g 硫脲，用HCl（1+99）溶解并稀释至100ml, 搅匀。 用时配制。
金标准溶液 ρ（Au）=200.0ug/ml
ρ（Au）=10ug/ml
ρ（Au）=0.5ug/ml
ρ（Au）=25ng/ml
分析步骤
试样粒径应小于0.074mm， 经 105℃干燥 2 小时， 冷却后装入备用袋中备用。
试样量称取10. 0g, 精确至0. 01g.
测定
称取 10.0g 样品于长方形瓷舟内，于马弗炉内（炉门留一小缝），升温至650℃，灼烧 2h，取出，冷却后转移至 250ml 聚碳酯塑料溶样瓶，加入少许水润湿试样，加入50ml王水（1: 1）旋紧盖瓶，放于水浴锅中加热溶解，保持微沸1h，取出冷却，加入70ml水，25%三氯化铁溶液3ml，放入约0. 2g 聚氨酯泡塑，不加瓶盖于振荡器上振荡45min，取出泡塑，用自来水冲洗泡塑上的矿渣和酸，挤干，放入25ml比色管中，在比色管中加10ml硫脲-盐酸解脱液，放入沸水浴中保持 30min。将泡塑上移至比色管壁处，用玻璃棒多次挤压泡沫塑料，取出泡沫塑料块，溶液澄清，待测。
工作曲线的绘制
分别吸取金标准溶液ρ（Au）=25. 0ng/ml, 0. 0ml, 0. 5ml, 1. 0ml, 2. 0 ml, 4. 0ml,于100mL容量瓶中， (此工作曲线金含量分别为: 0. 0ng 12. 5ng 25. 0ng 50. 0ng100. 0ng) 以 1%硫脲溶液定容， 摇匀， 待测。
内标
采用定量校正方法为内标校正法。 选 10ng/ml 铑为测定的内标溶液。 内标溶液由
内溶液专用的蠕动泵管， 泵入一个三通把内标溶液和样品溶液合并混合后， 一并
泵入雾化系统后进入等离子体矩焰中。 10ng/ml 浓度铑的内标配制方法见表 1
表 1 铑内标的配制
分析结果计算
按下式计算各元素的含量:
式中：
m 1 —从工作曲线上查出试样溶液中的金量， ng/mL
m 0 —从工作曲线上查得空白试验溶液中的金量， ng/mL
m-试样质量，g.
仪器参数
美析ICP-MS6880电感耦合等离子体质谱仪的仪器参数
产品介绍
电感耦合等离子体质谱仪 (简称ICP-MS），是20世纪80年代发展起来的一种新的微量、痕量和超痕量元素分析技术。ICP-MS可测定元素周期表中大部分元素，且具有极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快等性能优势，上海美析仪器是国内较早开发ICP-MS的厂家，拥有国内最资深的ICP-MS研发团队，努力打造国内优质的ICP-MS产品。
应用领域
高校、质检中心、环境监测站、企业、农业系统、地质地矿、 环境保护、地质冶金、电子电器、食品安全、化工制药等。
性能特点
◇集成气路模块，减少气路接头，轻量化、模块化，保障仪器便于移动工作
◇自主研发的固态电源可以保证仪器在多种模式（如常规模式、冷等离子体模式）下运行，并且在同一方法中允许运行多种模式，节约大量分析时间及方便研究。
◇采用主流化市场设计，为用户特别是第三方检测用户大大节省了仪器占用空间，也为未来实现车载应用，增加了可能性。
◇自动匹配功能卓越的固态光源，有效的限制了离子化过程中离子的扩散，保证了离子的聚焦性和极高的通过率。带偏转的离子光学系统保证了最佳的离子聚焦效果，有效的降低了背景噪声，提高了信噪比。
◇采用热电原装的一体式石英同心炬管，避免拆卸式矩管的繁琐操作以及可能由此导致的损坏；
◇仪器配置了灵敏度极高的光纤传感器，可在仪器工作状态下，实时监测火焰的工作情况，如遇异常熄火情况，可自动关闭仪器。
◇雾室与旋流雾室的分体式设计，较少了燃烧室内温度变化带来的雾化效率的影响，更加直观的观测实时的进样状态。配合专利技术的加长型雾室，有效进行气液分离，较少水蒸气的干扰。
◇仪器工作中的等离子气、辅助气、载气全部采用高精度的进口质量流量控制器（MFC）来控制，具有流量连续可调、输出气流的精度高，保证了测试数据的准确性。
◇蠕动泵为十二转子四通道全自动设计，蠕动泵转速可根据需求流量设置调节；可满足客户在线样品稀释和在线添加内标的特殊使用要求。
◇接口室由采样锥、截取锥两部分组成。标准配置包含采样锥（锥孔1.1mm），和具有优秀耐盐性能的截取锥（锥孔0.75mm）；另可根据用户实际需求选配高灵敏度截取锥；
◇中英文快速切换软件界面，“一键式”参数设置直观快捷，提高了用户的工作效率，也提供自动控制仪器及其附件的能力，完美适应Windows 专业操作系统
◇美析仪器遍布全国的服务网络，我们10分钟响应、48小时内上门服务、客服中心随时跟踪服务、保证服务质量
技术指标
质量数量范围：2~260 amu
测量范围：≥109
灵敏度：Li≥50； In≥180； U≥200（Mcps/ppm）
检出限：Li≤2；In ≤0.1；U≤0.1（ppt）
分辨率：0.2~2.0amu
信噪比：≥50×106
背景噪音：≤2 cps（全质量范围）
质量轴稳定性：≤0.05 amu/24 h
稳定性RSD：短期≤2%；长期≤3%
氧化物离子：CeO+/Ce+≤2.5%
双价离子：69Ba2+/138Ba+ ≤3%
同位素比：（107Ag/109Ag）≤0.2%
丰度灵敏度：≤1×10-6低质量端；≤5×10-7高质量端
应用领域
高校、质检中心、环境监测站、企业、农业系统、地质地矿、环境保护、地质冶金、电子电器、食品安全、化工制药等。
关于我们
上海美析仪器公司简介
8868体育官网(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
