生活饮用水中碘含量测定方案（ICP-MS）

原理

样品溶液经过雾化由载气(氨气)送入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据其质荷比进行分离。对于- -定的质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比，即样品中碘的浓度与质谱的积分面积成正比。因此可通过测量质谱的峰面积来测定样品中碘的浓度。本方案的最低检测质量浓度为0.2 ug/L.

仪器及试剂

美析ICP-MS6880电感耦合等离子体质谱仪。

超纯水制备仪。

纯水:电阻率大于18.0 MQ·cm.

四甲基氢氧化铵[TMAH, (CH)4NOH] (25% w/w) :电子级。

四甲基氢氧化铵 (0. 25%) :取1 mL 四甲基氢氧化铵溶液，用纯水定容至100 mL。

碘酸钾 (KI0₂) :基准试剂或标准物质，纯度99. 96%。

碘标准储备溶液[ρ(I)=1000. 0 mg/L]:将碘酸钾标准物质在105℃下干燥2 h,冷却后准确称取0.1686g于100mL容量瓶中，用纯水溶解定容至100 mL。

碘标准中间溶液[ρ(I)=10.0 mg/L]:准确移取 1 mL 碘标准储备溶液于100 mL 容量瓶中, 用四甲基氢氧化铵溶液定容至刻度。

碘标准使用溶液[ρ (I)=1.0 mg/L]:准确移取10 mL碘标准中间溶液于100mL容量瓶中，用四甲基氢氧化铵溶液定容至刻度。

质谱调谐液:混合溶液锂(Li)、钇(Y)、铈(Ce)、铊(TI)、钴(Co)的浓度均为10 mg/L.

内标溶液:推荐使用铑、碲、铼等相关元素为内标。若采用碲元素为内标，使用前用四甲基氢氧化铵溶液稀释为3.0 mg/L;若采用铑、铼元素为内标，使用前用纯水稀释为1.0 mg/L.

分析步骤

按《生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存》GB/T 5750. 2-2006采集水样，取10 mL水样直接测定。

标准系列的制备

准确移取一定的碘标准使用溶液，用四甲基氢氧化铵溶液配制成0ug/L、0.5 ug/L、1.0 ug/L、 10.0 ug/L. 50.0 ug/L、100.0 ug/L、 200.0 ug/L. 300. 0Ug/L的标准系列。

仪器主要参考条件

射频(RF)功率:1320 W:载气流速:1. 10 L/min: 采样深度:7 mm; 雾化室温度:2℃;采样锥、截取锥类型:镍锥:雾化器:Barbinton或同心雾化器。 碘: ¹²⁷I; 内标:碲(¹²⁸Te). 铼(¹⁸⁵Re或¹⁸⁷Re) 和铑(¹⁰³Rh)。

测定

开机，当仪器真空度达到要求时，用调谐液(3. 8)调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、 双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法及选择测定元素，引入在线内标溶液，观测内标灵敏度、调P/A指标，符合要求后，将试剂空白、标准系列、样品溶液分别引入仪器测定。

计算

根据测定结果绘制标准曲线,

计算回归方程Y=aX+b.

根据回归方程计算出样品中碘含量的浓度(μg/L)。

仪器参数

美析ICP-MS6880电感耦合等离子体质谱仪的仪器参数

产品介绍

电感耦合等离子体质谱仪 (简称ICP-MS），是20世纪80年代发展起来的一种新的微量、痕量和超痕量元素分析技术。ICP-MS可测定元素周期表中大部分元素，且具有极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快等性能优势，上海美析仪器是国内较早开发ICP-MS的厂家，拥有国内最资深的ICP-MS研发团队，努力打造国内优质的ICP-MS产品。

应用领域

高校、质检中心、环境监测站、企业、农业系统、地质地矿、 环境保护、地质冶金、电子电器、食品安全、化工制药等。

性能特点

◇集成气路模块，减少气路接头，轻量化、模块化，保障仪器便于移动工作

◇自主研发的固态电源可以保证仪器在多种模式（如常规模式、冷等离子体模式）下运行，并且在同一方法中允许运行多种模式，节约大量分析时间及方便研究。

◇采用主流化市场设计，为用户特别是第三方检测用户大大节省了仪器占用空间，也为未来实现车载应用，增加了可能性。

◇自动匹配功能卓越的固态光源，有效的限制了离子化过程中离子的扩散，保证了离子的聚焦性和极高的通过率。带偏转的离子光学系统保证了最佳的离子聚焦效果，有效的降低了背景噪声，提高了信噪比。

◇采用热电原装的一体式石英同心炬管，避免拆卸式矩管的繁琐操作以及可能由此导致的损坏；

◇仪器配置了灵敏度极高的光纤传感器，可在仪器工作状态下，实时监测火焰的工作情况，如遇异常熄火情况，可自动关闭仪器。

◇雾室与旋流雾室的分体式设计，较少了燃烧室内温度变化带来的雾化效率的影响，更加直观的观测实时的进样状态。配合专利技术的加长型雾室，有效进行气液分离，较少水蒸气的干扰。

◇仪器工作中的等离子气、辅助气、载气全部采用高精度的进口质量流量控制器（MFC）来控制，具有流量连续可调、输出气流的精度高，保证了测试数据的准确性。

◇蠕动泵为十二转子四通道全自动设计，蠕动泵转速可根据需求流量设置调节；可满足客户在线样品稀释和在线添加内标的特殊使用要求。

◇接口室由采样锥、截取锥两部分组成。标准配置包含采样锥（锥孔1.1mm），和具有优秀耐盐性能的截取锥（锥孔0.75mm）；另可根据用户实际需求选配高灵敏度截取锥；

◇中英文快速切换软件界面，“一键式”参数设置直观快捷，提高了用户的工作效率，也提供自动控制仪器及其附件的能力，完美适应Windows 专业操作系统

◇美析仪器遍布全国的服务网络，我们10分钟响应、48小时内上门服务、客服中心随时跟踪服务、保证服务质量

技术指标

质量数量范围：2~260 amu

测量范围：≥109

灵敏度：Li≥50； In≥180； U≥200（Mcps/ppm）

检出限：Li≤2；In ≤0.1；U≤0.1（ppt）

分辨率：0.2~2.0amu

信噪比：≥50×106

背景噪音：≤2 cps（全质量范围）

质量轴稳定性：≤0.05 amu/24 h

稳定性RSD：短期≤2%；长期≤3%

氧化物离子：CeO+/Ce+≤2.5%

双价离子：69Ba2+/138Ba+ ≤3%

同位素比：（107Ag/109Ag）≤0.2%

丰度灵敏度：≤1×10-6低质量端；≤5×10-7高质量端

关于我们

上海美析仪器公司简介

8868体育官网(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）