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ICP电感耦合等离子体发射光谱仪

空气和废气颗粒物中金属元素的测量

发布日期:2024-03-25  点击次数:

使用符合国家标准的优级纯或高纯(如微电子级)化学试剂。 实验用水为去离子水或纯度达到比电阻≥18 MΩ·cm 的水。

仪器和设备

颗粒物采样器:使用的环境空气颗粒物采样器(含切割器)性能和技术指标应符合HJ/T 374 HJ 93的 规定。污染源废气颗粒物采样器采样流量为5 L/min ~80 L/min ,其性能和技术指标应符合 HJ/T 48 的规定。

电感耦合等离子体发射光谱仪 仪器主要检定项目及计量性能至少应符合国家计量检定规程JJG 768中规定的B 级要求。(8868体育官网)

微波消解仪:具有程式化功率设定功能。

微波消解容器:PFA Teflon 或同级材质。

聚四氟乙烯烧杯:100 ml 。

聚乙烯或聚丙烯瓶:100 ml 。

陶瓷剪刀。

试剂

硝酸:ρ(HNO3=1.42 g/ml。

盐酸:ρ(HCl=1.19 g/ml。

过氧化氢:ω (H2 O2)=30 % 。

氢氟酸:ρ(HF=1.16 g/ml。

高氯酸:ρHClO4=1.67 g/ml。

硝酸-盐酸混合消解液: 于约500 ml 水中加入55.5 ml硝酸(5.1)及167.5 ml 5.2)盐酸,用水稀释并定容至1 L。

硝酸溶液:1+1 。于400 ml 水中加入500 ml 硝酸(5.1),用水稀释并定容至1 L。

硝酸溶液:1+9 。于400 ml 水中加入100 ml 硝酸(5.1),用水稀释并定容至1 L。

硝酸溶液:1+99(标准系列空白溶液)。 于400 ml 水中加入10.0 ml 硝酸(5.1),用水稀释并定容至1 L。

硝酸溶液:2+98(系统洗涤溶液)。 于400 ml 水中加入20.0 ml 硝酸(5.1),用水稀释并定容至1 L。主要用于冲洗仪器 系统中的残留物。

盐酸溶液:1+1 。 于400 ml 水中加入500 ml 盐酸(5.2),用水稀释并定容至 1 L。

盐酸溶液:1+4 。 于400 ml 水中加入200 ml 盐酸(5.2),用水稀释并定容至1 L。

标准溶液:市售有证标准溶液。多元素标准贮备溶液:ρ=100 mg/L。单元素标准贮备 溶液:ρ=1000 mg/L 。

石英滤膜,特氟龙滤膜或聚丙烯等有机滤膜。 对粒径大于0.3 μm颗粒物的阻留效率不低于99% 。

石英滤筒,玻纤滤筒。 对粒径大于0.3 μm 颗粒物的阻留效率不低于99.9% 。空白滤筒中目标金属元素含量应 小于等于排放标准限值的1/10 ,不符合要求则不能使用。

氩气:纯度不低于 99.9% 。

样品采集

按照HJ 664 的要求设置环境空气采样点位。采集滤膜样品时,使用中流量采样器,至少采集10m 3(标准状态)。当金属浓度较低或采集PM10PM2.5)样品时,可适当增加采样体 积,采样时应详细记录采样环境条件。无组织排放大气颗粒物样品的采集,按照HJ/T 55中 有关要求设置监测点位,其它同环境空气样品采集要求。污染源废气样品采样过程按照GB/T 16157中颗粒物采样的要求执行。使用烟尘采样器采集滤筒样品至少0.600m 3(标准状态干 烟气)。当重金属浓度较低时可适当增加采样体积。如管道内烟气温度高于需采集的相关金 属元素熔点,应采取降温措施,使进入滤筒前的烟气温度低于相关金属元素的熔点。

样品保存

滤膜样品采集后将有尘面两次向内对折,放入样品盒或纸袋中保存;滤筒样品采集后将 封口向内折叠,竖直放回原采样套筒中密闭保存。 样品在干燥、通风、避光、室温环境下保存。

试样制备——微波消解

取适量滤膜或滤筒样品(例如:大流量采样器矩形滤膜可取1/4,或截取直径为47 mm 的圆片;小流量采样器圆滤膜取整张,滤筒取整个),用陶瓷剪刀剪成小块置于微 波消解容器(微波消解容器:PFA Teflon 或同级材质)中,加入20.0 ml 硝酸-盐酸混合消解液(硝酸-盐酸混合消解液: 于约500 ml 水中加入55.5 ml硝酸(ρ(HNO3=1.42 g/ml)及167.5 ml (ρ(HCl=1.19 g/ml)盐酸,用水稀释并定容至1 L),使滤膜(滤筒)碎片 浸没其中,加盖,置于消解罐组件中并旋紧,放到微波转盘架上。设定消解温度为200 ℃, 消解持续时间为15 min 。消解结束后,取出消解罐组件,冷却,以水淋洗微波消解容器内壁, 加入约10 ml水,静置0.5 h 进行浸提。将浸提液过滤到100 ml 容量瓶中,用水定容至100 ml 刻度,待测。当有机物含量过高时,可在消解时加入适量的过氧化氢(ω(H2 O2)=30 %)以分解有机物。

实验室样品空白

取与样品相同批号、相同面积的空白滤膜或滤筒,按与试样制备相同的步骤制备实验室空白试样。

分析步骤

仪器参数

采用仪器生产厂家推荐的仪器工作参数。表1 给出了测量时参考分析条件。


点燃等离子体后,按照厂家提供的工作参数进行设定,待仪器预热至各项指标稳定后开 始进行测量。

波长选择

分析测定

校准曲线

基于颗粒物样品实际化学组成,表2 给出了标准溶液浓度参考范围。建议在此范围内除 标准系列空白溶液(1+99(标准系列空白溶液)。 于400 ml 水中加入10.0 ml 硝酸(ρ(HNO3=1.42g/ml),用水稀释并定容至1 L),依次加入多元素标准储备液(标准溶液:市售有证标准溶液。多元素标准贮备溶液:ρ=100 mg/L。单元素标准贮备 溶液:ρ=1000 mg/L 。

配制3 5个浓度水平的标准系列。各浓度点用硝酸溶液(1+99(标准系列空白溶液)。 于400 ml 水中加入10.0 ml 硝酸(ρ(HNO3=1.42 g/ml),用水稀释并定容至1 L)定容至50.0 ml。可根据实际样品中待测元素浓度情况调 整校准曲线浓度范围。

将标准溶液依次导入发射光谱仪进行测量,以浓度为横坐标,元素响应强度为纵坐标进 行线性回归,建立校准曲线。

样品测定

分析样品前,用系统洗涤溶液(硝酸溶液:2+98(系统洗涤溶液)。 于400 ml 水中加入20.0 ml 硝酸(5.1),用水稀释并定容至1 L。主要用于冲洗仪器 系统中的残留物。)冲洗系统直到空白强度值降至最低,待分析信号 稳定后开始分析样品。样品测量过程中,若样品中待测元素浓度超出校准曲线范围,样品需稀释后重新测定。

结果计算与表示——结果计算 颗粒物中金属元素的浓度按下列公式计算:

仪器参数

ICP-6810全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪

ICP-6810是用于测定不同物质(可溶解于硝酸、盐酸、氢氟酸等)中的微量、痕量元素含量的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪,广泛应用于环保、石油制品、稀土、半导体、地质、冶金、化工、临床医药、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。

性能特点

性能稳定
仪器采用美析仪器自主研发的全固态射频电源,具有体积小、效率高、输出功率稳定、带有各种保护功能等诸多优点,负载采用全自动匹配技术,匹配速度快,提高了电源的使用效率和仪器的稳定性,并使得整个点火过程简单方便。
进样自动化
采用四通道全自动设计,转速可根据测试需求设置调节流量,载气、等离子气、辅气均采用先进的质量流量控制器来控制,同时可以配备进口高盐雾化器、进口耐氢氟雾化器等,满足客户的各种测试需求。
精准分析
采用中阶梯光栅-棱镜交叉色散方式,无移动光学元件;超低杂散光设计配合独特的光学设计,氮气分布式吹,进口的光学元件,智能精确的自动波长校准算法。
高精探测器
采用大尺寸CID探测器,波长范围165-900nm范围连续覆盖,一次曝光,全谱显示;非破坏性读取(NDRO) 功能,改善了弱分析线的信噪比,提高了结果的准确性,并且数据采集与分析均优于CCD; 极佳的线性动态范围和与生俱来的抗溢出功能确保任意强弱的谱线可在一次曝光内测量并进行分析,同时为方法选择理想波长提供了灵活性(可选第二、第三或更次灵敏线来排除干扰)。
超快的测试速度
各分析谱线可以在曝光时间内设置任意合适的积分时段来实现测量的最优化;可以一次曝光读出所有分析谱线的强度积分值加快分析速度;还可以指定谱线独立读出,读出时间不超过2ms。
强大的软件分析功能
软件操作方便、直观,具有定性、半定量、定量分析功能,具有仪器诊断优化功能,灵活的全谱研究功能,强大的离线再处理功能,具有科学智能的背景校正、去除干扰的算法功能,让测试变得更加专业与准确。
仪器技术参数
射频发生器技术指标
输入:220VAC, 20A
输出:800~1500W
频率稳定性:<0.05%
输出功率稳定性:<0.1%
电磁场泄漏辐射强度:距机箱30cm处电场强度E:<5V/m

进样装置技术指标
输出工作线圈:内径25mm、3匝
三同心石英炬管:外径20mm;根据中心通道大小有多种型号可选
高效进口雾化器:同心型雾化器,外径6mm ;多型号可选,高盐、耐HF等`
雾化室:双筒型雾化室,可以选配旋流式雾化室,外径57.2mm
蠕动泵:十二转子四通道,转速可根据需求流量设置调节(即根据进样速度设定,直观,准确)
总氩气消耗量:氩气总消耗量小于14L/min
氩气流量计和载气压力表规格:

1.等离子气流量计(60~1200)L/h (1~20L/min)
2.辅助气流量计(3~60)L/h (0.05~1L/min)
3.载气流量计(3~60)L/h (0.05~1L/min)
4.载气稳压阀(0.2MPa)
5.冷却水:水温20~25℃ 流量>5L/min 水压>0.1MPa
分光器技术指标
光栅:中阶梯光栅,52.67 lp/mm,64闪耀角,采用德国肖特公司热膨胀系数接近于零的
Zerodur材料做基底,性能更出众
棱镜:超纯康宁紫外熔融石英,在170nm处内透过率99.6%
波长范围:165nm~900nm
焦距:430mm
数值孔径:F/8,超高的光通量保证仪器的检出限和灵敏度
分辨率:<0.0068nm@200nm
杂散光:10000ppmCa 溶液在As189.042nm处的等效背景浓度<2ppm
光室:精密恒温,35±0.1℃
分布式氮气吹扫,正常吹扫2L/min,快速吹扫4L/min
检测装置技术指标
检测器类型:电荷注入式检测器(CID)
靶面尺寸:27.6mm×27.6mm,1024×1024寻址检测单元
读取方式:非破坏性读取(NDRO) ,全幅读取(FF)和任意读取积分(RAI)
线性动态范围:108
波长响应范围:165nm~1000nm
电子快门:单独设置各谱线的积分时间;可指定谱线独立读出,读出时间<2ms
量子效率:无任何镀膜,200nm紫外区可达35%以上
检测器冷却:高效三级半导体制冷,制冷温度-45℃
仪器技术指标
观测方式:垂直观测
液体含量:0.01ppm~几千ppm
固体含量:0.001%~70%
重复性:(即短期稳定度)相对标准偏差RSD<1%
稳定性:相对标准偏差RSD<1.5% @2小时
测试速度:单个谱线CID读出时间仅需2ms,一分钟内可实现所有元素的测量
元素检出限(μg/L):大部分元素1ppb~10ppb
应用领域
1.硅工业:磁性材料加工行业
2.冶金工业:可分析对金属材料质量影响很大的As、Bi、Pb、Sb、Sn等杂质元素
3.水质分析:可检测水质污染的八大重金属等元素
4.地质、矿石分析:岩石样品中Ca、Mg、Na、Fe、Cu、Mn、Zn、Co、Ni、Au、Ag等元素的测定
5.石油化工和轻工领域的应用:测试原油中的30多种元素,主要有Fe、Na、Mg、Ni、V、Ca、Pb、Mo、Mn、Cr、Co、Ba、As等
6.医疗、卫生、农业环保、商品、食品质量检测


关于我们

上海美析仪器公司简介

8868体育官网(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP 电感耦合等离子体质谱仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海,营销中心设在北京,并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源,美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作,不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户,美析仪器国内设有 12家办事机构,度身定制符合您需求的应用解决方案,提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时,美析也与 20 多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

(美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业,更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS 认证以

及国内多项资质审查认证,并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等)




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