三氧化二铝含量的测定——铬天青S分光光度法
原理
试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。分取部分试液，以锌-EDTA掩蔽铁、锰等离子，以六次甲基四胺为缓冲溶液，在pH值为5.7时，铝与铬天青S生成紫红色络合物，于分光光度计波长545nm处测量吸光度。钛的干扰可加过氧化氢溶液消除。
试剂
1.混合熔剂：取两份无水碳酸钠与一份硼酸研磨，混匀。
2.盐酸（1+5）
3.盐酸（1+14）
4.锌-EDTA溶液:称取1.276g氧化锌(含量不低于99.9%,称量前于800℃灼烧20min并于燥器中冷却至室温)于250 mL烧杯中,加100mL水6m盐酸(1+1),加热溶解冷却至室温；另取5.58g乙二胺四乙酸二钠于500mL烧杯中,加200mL水5mL氨水(1+1)，加热溶解，冷却至室温。将两溶液均匀混合,用盐酸(1+1)和氨水(1+1)调节溶液pH 值为5~6，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
5.六次甲基四胺溶液(250g/L)，贮于塑料瓶中。
6.氟化铵溶液(5g/L)，贮于塑料瓶中。
7.过氧化氢溶液(3%)。
8.铬天青S溶液(1g/L)，用乙醇(1+9)配制，溶液配制后使用时间不超过一周。
9.氧化铝标准溶液：
①称取0.1058g金属铝(含量不低于99.9%)于聚四氟乙烯烧杯中，加50mL氢氧化钠溶液(200g/L),低温加热溶解,冷却。加盐酸(1+1)中和至呈酸性后再过量 20mL,加热至溶液清亮,冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含200.0µg氧化铝。
②移取20.00mL氧化铝标准溶液(①)于1000mL容量瓶中，加10mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含4.0µg氧化铝。
③移取10.00ml氧化铝标准溶液(①)于1000mL容量瓶中，加10mL盐酸(1+1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含2.0µg氧化铝。
仪器
V-1500分光光度计（8868体育官网）
电子天平
铂坩埚
高温炉
制样
试样应加工至粒度小于0.125mm；
试样分析前在105~110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温；
制成后立即密封保存。
试料分解和储备液制备
将试料置于预先盛有3.0混合熔剂（1.）的铂坩埚中，混匀，再覆盖1.0g混合熔剂。将铂坩埚置于低于300℃的高温炉中，盖上铂盖（留一缝隙）。将炉温逐渐升至950~1000℃，熔融10分钟，取出，转动铂坩埚，冷却。
储备液：用水冲洗坩埚外壁，将铂坩埚以及铂盖置于300mL烧杯中，加75mL盐酸（2.），低温加热浸出熔块，用水洗出铂坩埚以及铂盖，低温加热至试液清凉，冷却至室温。将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
测定
根据试样含氧化铝量,按表 1分取两份储备液于两个50L容量瓶中,一份作显色液，一份作参比液。
含0.25% ~0.75%氧化铝试样，分取20.00mL 储备液于100mL容量瓶中，加10ml盐酸(3.)，用水稀释至刻度，混匀。然后再分取两份10.00mL试液于两个50mL容量瓶中。
表一 试液分取量和试剂用量
|
氧化铝含量% |
分取储备液量mL |
六次甲基四胺溶液量mL |
氧化铝标准溶液 |
|
0.01~0.050 |
10.00 |
10 |
9.③ |
|
＞0.050~0.25 |
5.00 |
5 |
9.② |
|
＞0.25~0.75 |
20.00x（10/100） |
5 |
9.② |
显色液：加5 mL锌-EDTA 溶液(4.),混匀,放置3 min，加2.0mL 铬天青 S溶液(8.),按表1加入六次甲基四胺溶液(5.)，以水稀释至刻度,轻轻混匀。放置20min。试样中有钛存在时，在加锌-EDTA 溶液(4.)前加6 滴过氧化氢溶液(7.)。
参比液：操作同（显色液），在加铬天青 S 溶液(8.)之前加5滴氟化铵溶液(6.).
选择适当的吸收皿，于分光光度计波长 545 nm 处测量显色液的吸光度，在标准曲线上查得相应的氧化铝量。
标准曲线的绘制
根据试样含氧化铝量,按表 1 分取空白试验溶液数份于一组50mL容量瓶中作底液，分别加入1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL氧化铝标准溶液(③)或1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL氧化铝标准溶液(②)以下按（显色液）操作:另取一份空白试验溶液按 （参比液）操作制备参比液。选择适当吸收皿,于分光光度计波长 545 nm 处测量吸光度。以氧化铝量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
分析结果计算
仪器参数
V-1500PC可见分光光度计
仪器特点
*采用单片微机控制，128*64位液晶显示
*宽大的液晶显示器可显示多组数据
*巨大的内存空间，可存储多组数据和曲线
*自动调0、调100%功能
*波长自动调节
*滤色片自动切换
*宽大样品池（5mm～100mm）
*具有最多十点标样建标准曲线测量功能
*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量
*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量
*可断电保存测量设置的标准曲线参数
*配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线
*配USB接口
*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求
技术指标及基本参数
*波长范围： 320～1100nm
*光谱带宽： 2nm
*波长准确度：±0.5nm
*波长重现性：≤0.2nm
*透射比准确度: ±0.3% τ
*透射比重复性：0.15% τ
*杂散光：≤0.05% τ (340nm NaNO2)
*稳定性： 0.001A/h（500nm预热后）
*测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量
*波长调节：自动调节
*光度范围： -0.3～3A
*显示方式： 128*64液晶
*检测器：进口硅光二极管
*光源：进口钨灯
*电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率： 120W
*仪器尺寸：480×350×220mm
*主机净重： 11Kg
关于我们
上海美析仪器公司简介
8868体育官网(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP 电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有 12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与 20 多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
