1仪器与试药

1.1仪器

ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪(8868体育官网)，UltraWAVE微波消解仪(意大利Milestone公司)，MultipetteE3(1ul-50mL)移液器(德国艾本德公司)。

1.2试药

铝标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院，批号：19041535；浓度1000μg·mL-1；介质：10%HCl)；水(屈臣氏蒸馏水)；浓盐酸(优级纯；广州试剂厂)；铟标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号：19B038-2)；铍标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号：19C036-4)；锂标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号：209022-2)；钪标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号：19C013)；锗标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号：204024)；65%硝酸(默克，分析纯，批号：K5221756007)；脂肪乳注射液样品来源于国内外15家企业69批样品。

2方法与结果

2.1仪器参数

2.2溶液配制

2.2.1对照品溶液的配制

精密量取铝标准溶液1mL，用水稀释溶解至100ml量瓶，精密量取0.5mL用水稀释至100mL量瓶，配制成50ng·mL-1铝储备溶液。分别精密量取储备溶液适量和内标溶液1mL，用水稀释成含铝0、0.5、1.25、2.5、5.0ng·mL-1系列浓度的标准溶液。

2.2.2内标溶液的制备

精密量取锗(Ge)标准溶液100μL，用水稀释溶解至100mL量瓶，精密量取适量加水制成含锗250ng·mL-1的内标溶液。

2.2.3供试品溶液的制备

精密量取样品1mL至15mL聚乙烯管中，并加入内标溶液1mL，用水稀释至10mL刻度。

2.3方法学考察

2.3.1线性关系考察

以含铝0、0.5、1.25、2.5、5.0ng·mL-1的标准溶液为横坐标，待测元素CPS值与内标元素CPS值之比为纵坐标，作标准曲线，线性回归方程为y=0.1240x+0.0294，r为0.9999。

2.3.2检出限和定量限

以水作为空白溶液连续测定11次，以3倍空白响应值标准差所对应的浓度计算，检出限为0.028ng·mL-1，以10倍空白响应值标准差所对应的浓度计算，定量限为0.276ng·mL-1。

2.3.3精密度试验

取对照品溶液中2.5ng·mL-1铝浓度标准溶液连续进样6次，测得CPS值的RSD为1.7%。

2.3.4重复性

制备6份供试品溶液(企业：Ab1，批号：1E200106)，按标准曲线法测定，铝含量为4.13ng·mL-1，RSD为7.0%。

2.3.5稳定性

取其中5批样品，分别在0、1、2、3、5、6小时测定其铝含量，结果显示在5小时之内，含量基本稳定，含量变化RSD为3.69%~10.0%。5小时后，有部分样品测定结果的RSD超过10%。

2.3.6日间重复性

连续3天制备供试品溶液(企业：Ab1，批号：1E200106)，按标准曲线法测定，记录每日测的结果，平均铝含量为4.26ng·mL-1，日间重复性RSD为7.0%(n=3)。

2.3.7回收率试验

精密量取供试品1.0mL(企业：Ab1，批号：1E200106)至15mL聚乙烯管中，加入内标溶液1mL，分别精密加入铝储备溶液(50ng·mL-1)0.25、0.5、0.75mL各3份，用水稀释到10mL刻度处。回收率结果见表2。

2.4样品测定

对国内多种乳状注射液的铝元素含量进行考察，大写英文字母代表不同生产企业，“a”为脂肪乳注射液(C14-24)，“b”为中/长链脂肪乳注射液，“c”为其他脂肪乳注射液，测得结果。

方法来源：[1]何淑欣,吴娜,杨承勇,等.ICP-MS法测定脂肪乳注射液中铝含量及其质量评价[J].广东化工,2024,51(16):171-174+151.