原子吸收法测定水中铜的含量
发布日期：2017-10-31 点击次数：
关键词：原子吸收法 铜含量 美析仪器 AA-1800
【实验目的】
1.了解样品的制备的方法
2.了解原子吸收光谱仪的基本结构，掌握原子吸收光谱仪的操作
3.掌握分析测定方法的建立及数据处理
【实验原理】
原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行原子化，使其离解为基态原子。空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时，光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。根据朗伯-比尔定律，吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比，因此可以得到待测元素的含量。
【仪器和试剂】
1.仪器
美析AA-1800火焰型原子吸收光谱仪器，2ml移液管，容量瓶(50 ml)，洗耳球，烧杯
2.试剂
稀硝酸，铜标准溶液(100.0μg/ml)，水样。
【实验步骤】
1．溶液的配制：
准确移取0.00ml,0.25ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml100.0μg/ml的铜标准溶液于50 ml容量瓶中,然后用稀硝酸稀释至刻度。
2．灯电流的选择
灯电流低、谱线变宽，无自吸收，但强度弱：灯电流高谱线轮廓变坏，灵敏度降低。因此必须选择合适的灯电流。喷雾适当浓度的待测元素溶液，改变灯电流，绘制吸光度—灯电流曲线。每测定一个数值后，仪器必须用试剂空白重新调零。
3．燃烧高度的选择
上下移动燃烧器的位置，选择合适的高度，应使光束通过火焰中原子浓度高的区域。在点燃火焰的情况下，喷雾待测元素标准溶液，绘制吸光度—燃烧器高度曲线。
4．光谱通带的选择
一般元素的通带为0.5~0.4之间,在这个范围内可将共振线与非共振线分开。选择通带除应分开最靠近的非共振线外，适当放宽狭缝，可以提高信噪比和测定的稳定性。
5．试样的提取量
试样提取量在3~6ml/min时，具有最佳灵敏度。
6．标准曲线制作和样品分析
选择最佳的实验条件，在开始系列测定前，用二次蒸馏水调零，每个标准溶液/样品测定3次后转入下一个测定。
【结果与数据处理】
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序号
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测量对象
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样品编号
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Abs
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体积(ml)
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实际浓度（ug/ml）
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SD
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RSD[%]
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1
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标准样品
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Cu-1
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0.004
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0.00
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0.00
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0.0013
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30.2119
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2
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标准样品
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Cu-2
|
0.073
|
0.25
|
0.50
|
0.0019
|
2.6457
|
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3
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标准样品
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Cu-3
|
0.134
|
0.50
|
1.00
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0.0009
|
0.6908
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4
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标准样品
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Cu-4
|
0.248
|
1.00
|
2.00
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0.0015
|
0.6224
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5
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标准样品
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Cu-5
|
0.454
|
2.00
|
4.00
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0.0008
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0.1732
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6
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样品
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Cu-6
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0.262
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40
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2.21
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0.0010
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0.3959
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讨论：
1.数据分析
本次试验的标准曲线方程为y=0.1113x+0.0157，通过实验测得未知样品的吸光度为0.262，那么通过曲线方程我们可以求出未知样品的浓度为2.21 ug/ml。本次试验的相关系数为0.9973，实验结果不太理想。
通过实验我们可以看出原子吸收光谱法是定量分析水溶液中铜离子的一种较为理想的方法，总的来说，原子吸收光谱法有选择性强、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强、精密度较好的优点。
2.灵敏度
通常在实验过程中原子吸收分光光度计灵敏度下降的原因有：
A、元素灯能量下降，低于原始能量得2/3；
B、雾化器故障，雾化效果不好；
C、燃烧头污染；
D、检测器故障，多半是老化（但这种现象很少）；
E、样品吸收管路堵塞（这种现象经常导致灵敏度下降）；
F、气体的燃烧比不对，或者气体压力不够；
A、元素灯能量下降，低于原始能量得2/3；
B、雾化器故障，雾化效果不好；
C、燃烧头污染；
D、检测器故障，多半是老化（但这种现象很少）；
E、样品吸收管路堵塞（这种现象经常导致灵敏度下降）；
F、气体的燃烧比不对，或者气体压力不够；
3.进样量
在实验过程中，进样量的多少会对实验结果造成影响。进样量过小，吸收信号弱，不便于测量；进样量过大，在火焰原子化法中，对火焰产生冷却效应，在石墨炉原子化法中，会增加除残的困难。在实际工作中，应测定吸光度随进样量的变化，达到最满意的吸光度的进样量，即为应选择的进样量。
4. 狭缝的自然宽度：
狭缝宽度直接影响光谱宽带与检测器接受的能量。合适的狭缝宽度由实验确定，引起吸光度减少的最大狭缝宽度，即为合适的狭缝宽度。一般情况下，单色器的入射狭缝和出射狭缝的宽度是相等的，在0.01~2mm之间，本实验通过对狭缝宽度进行调节，得出最合适的狭缝宽度是0.04mm。
关键词：原子吸收法 铜含量 美析仪器 AA-1800
