I元素灯的预热

打开主机时，空芯阴极灯一般能够自动点亮 (Hg灯不容易启辉，可用激发器在灯的外壁激发来 点亮），此时的灯电流是本底预热电流，起不到预 热稳定的作用，元素灯的预热必须要在进行测量时 点灯的情况下，才能达到预热稳定的作用。Hg、Sb 灯，特别是双阴极灯和新灯，预热时间要长一些。

2载气压力、流量的选择、

　　载气的作用就是携带被测元素的氢化物到原子化器进行原子化。载气压力的大小一般按仪器厂家 推荐值，不能比推荐值低，否则会造成仪器停止工 作，甚至酸液回流腐蚀气路。载气流量太大就会造 成气流速度快，冲淡原子浓度，导致原子化效率降 低，从而影响灵敏度；但气流小则会造成信号不稳 定，影响原子化效率,一般也采用推荐值。

3屏蔽气的选择

　　屏蔽气的主要作用是对原子化环境进行屏蔽， 防止氢化物被氧化，同时减少荧光猝灭现象。屏蔽 气流量太小会造成效果不好，影响信号的灵敏度和 稳定性；太大则会影响原子化效率，灵敏度降低。

4灯电流和负高压的选择

　　灯的辐射强度直接影响荧光强度，灯电流越大，产生的荧光信号强度越大，也就是灵敏度越 高，但会缩短灯的使用寿命，一般主限极电流对信号灵敏度起主要作用。

　　负高压的调节与灯电流没有关系，负高压越高，则荧光信号越大，同样噪声也增大，稳定性就 相对差一点。光电倍增管有一定的耐压范围，高压 与灵敏度成指数关系。

　　在实际操作中根据不同元素灵敏度的高低可以 改变负高压和灯电流，例如砸元素灯灵敏度比较 低，一般需要加大负高压。

5原子化器高度的选择

　　炉高是指原子化器顶部距光电倍增管中心的距 离，主要由光路决定，同时与气流量的选择有关， 主要目的是使元素灯发光照射在原子化效率最好最 稳定的区域，如果气流量选择较大时，则炉子应适 当降低。做Hg时，一般原子化器高度在10 mm左右为宜，其他元素多在8 mm左右。

6载流和还原剂的选择

　　当仪器工作时，载流和还原剂进人反应块进行反应，产生气泡。载流一般选用HCL溶液，质量 分数一般为1%~ 5%左右，测砸时质量分数可提高 到20%。只要保证废液为酸性就可以了，如果为碱性可能会导致硼氢化钾（钠）沉积在管口造成堵 塞。还原剂（KBH4或KBNa溶液）最好是临用时 现配，还原剂在碱性环境下稳定，所以在配制过程 中需加入一定量的碱，保持溶液的碱性。配制时先 配好KOH或NaOH溶液，然后将KBH4或KBNa溶 于KOH或NaOH溶液中。碱液用量过大时会降低反应时的酸度和检测时的灵敏度，因此在配制时要 注意掌握KBH4或NaBH4与Κ0Η.或NaOH 二者的 比例，现较多采用KBH4或NaBH4 2%和KOH或 NaOH 0.5-1%为还原剂。另外还原剂的温度在测量 中也很关键，温度太低，一会造成荧光强度偏低、 灵敏度下降，二会造成数据测量不稳。

7炉丝安装注意事项

在更换炉丝时要注意炉丝的高度与石英炉芯的 高度平齐，如果石英炉芯高出炉丝，氢化物气体就 可能不会被点燃、不会被原子化，也就会没有荧光信号。简单故障的排除。

仪器相关维护：测试之后分别用稀酸和纯水清洗进样系统反应器；检查气体和废液桶；泵管清晰也可在稀酸里面浸泡，变形需要及时更换；元素等长期不用定期预热；二级气液分离器不可以有积液；检查气路密封性等。

1、通讯失败的处理方法 ：

按照规定的开机顺序开机重试。

检查串口电缆是否连接好，重装操作系统或仪器操作软件。

2、测量过程中死机的处理方法：

重启仪器和操作软件

软件干扰，卸载或关闭可能产生干扰的软件（如杀毒软件等）。

元素灯干扰，更换元素灯或不插灯测试。

3、无信号的处理方法：

元素灯是否亮，采样时点灯过程是否正常。

灯能量反射是否正常，以此判断仪器电路问题还是进样系统问题。

观察反应时原子化器炉口是否有火焰形成（炉芯突出可以造成无火焰）。

进样是否正常，检查样品或还原剂是否被吸进反应块，反映是否正常（有大量气泡产生）。

排废泵管是否漏气，压块松紧是否合适。

试剂是否失效、浓度是否准确，可按标准方法重新配制。

4、信号不稳的处理方法：

仪器预热的时间不够。

进样系统毛细管是否有堵塞。

泵管是否被压扁或变形。

气流量是否准确，选择设置是否合适。

5、测量时显示“无载气”的处理方法：

将气路装置上的气保开关顶丝拧松即可。

6、一级气液分离器有积液的处理方法：

反应是否过于剧烈、产生大量泡沫，从样品前处理方面找问题。

排废泵管是否通畅，压块的松紧是否合适。

7、二级气液分离器（水封）冒水的处理方法：

检查二级气液分离器（水封）出口至原子化器间的管路、接头等是否有堵塞。

检查二级气液分离器（水封）的排废泵管是否装反或堵塞，造成废液回流。

8、信号不稳定、精密度差：

主要原因有气路漏气、通风不畅、外界光干扰 等，可用以下方式检查排除。

a)空芯阴极灯不稳定，请换一只空芯阴极灯；

b)检验氩气瓶接口、仪器后部气路是否漏气， 可用肥皂水擦拭各接口处；

c)如果排风扇排风不畅，燃烧后的废气不能 及时排除，就会造成数据不稳定；

d)进样系统不稳定导致信号不稳定，调节压 块松紧或泵速使进行量稳定;

e)强光干扰，仪器前的窗口不能用强光照射， 如日光、灯光、人影等；

f)二级气液分离器废液是否已满。

9、峰拖尾：

进样反应是否正常。

10、汞空白过高：

酸、还原剂的本底是否都正常等。