火焰原子吸收分光光度法测饮用水重金属含量

方案简介用直接火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铜、铁、锰、锌、镉和铅。本方案适用于生活饮用水及水源水中较高浓度的铜、铁、锰、锌、镉和铅的测定。本方案适宜的测定范围:铜0.2 mg/L~5 mg/L,铁0.3 mg/L~5 mg/L,锰0.1 mg/L~3 mg/L,锌.0.05 mg/mL~1 mg/L,镉0. 05 mg/L~2 mg/L,铅1.0 mg/I~20 mg/L。

原理水样中金属离子被原子化后,吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线(铜,324.7nm;铅,283. 3 nm;铁,248. 3 nm;锰,279.5 nm;锌,213. 9 nm;镉,228.8 nm等),吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较定量。

仪器与试剂

美析AA-1800DL原子吸收分光光度计及铜、铁、锰、锌 、镉、铅空心阴极灯。

各种金属离子标准储备溶液:

A铁标准储备溶液[p(Fe)=1 mg/mL]:称取1. 000g纯铁粉[w (Fe)≥99. 9%]或1.4300g氧化铁(Fe₂O₃,优级纯),加入10 mL硝酸溶液(1+1),慢慢加热并滴加盐酸(P2o=1.19 g/mL) 助溶,至完全溶解后加纯水定容至1 000 mL。

B铜标准储 备溶液[p(Cu)=1 mg/mL]:称取1. 000 g纯铜粉[w (Cu)≥99. 9%],溶于15 mL硝酸溶液(1+1)中,用纯水定容至1 000 mL。

C锰标准 储备溶液[p(Mn)=1 mg/mL]:称取1.291 2 g氧化锰(MnO,优级纯)或称取1.000g金属锰[w (Mn)≥99. 8%],加硝酸溶液(1+1)溶解后,用纯水定容至1 000 mL。

D锌标准 储备溶液[p(Zn)=1 mg/mL]:称取1.000 g纯锌[w (Zn)≥99.9%],溶于20 mL硝酸溶液(1+1)中,并用纯水定容至1 000 mL。

E镉标准储备溶液[p(Cd)=1 mg/mL]:称取1.000 g纯镉粉,溶于5 mL硝酸溶液(1+1)中,并用纯水定容至1 000 mL.

F铅标准储备溶液[p(Pb)=1 mg/mL]:称取1.5985 g经干燥的硝酸铅[Pb(NO₃)2] ,溶于约200 mL纯水中,加人1.5 mL硝酸(P2o=1. 42 g/mL) ,用纯水定容至1 000 mL。

硝酸(ρ2o=1. 42 g/mL) ,优级纯。

盐酸(P2o=1. 19 g/mL) ,优级纯。

水样的预处理

澄清的水样可直接进行测定;悬浮物较多的水样,分析前需酸化并消化有机物。若需测定溶解的金属,则应在采样时将水样通过0.45μm滤膜过滤,然后按每升水样加1.5mL硝酸酸化使pH小于2。水样中的有机物一般不千扰测定,为使金属离子能全部进人水溶液和促使颗粒物质溶解以有利于萃取和原子化,可采用盐酸硝酸消化法。于每升酸化水样中加入5 mL硝酸(4.2.1.3.2)。混匀后取定量水样,按每100 mL水样加人5 mL盐酸(4.2. 1.3.3)的比例加人盐酸。在电热板上加热15 min。冷至室温后,用玻璃砂芯漏斗过滤,最后用纯水稀释至一定体积。

水样测定

将各种金属标准储备溶液用每升含1.5mL硝酸的纯水稀释,并配制成下列浓度(mg/L)的标准系列:铜,0. 20~5.0;铁,0.30~5. 0;锰,0.10~3. 0;锌,0.050~1. 0;镉,0.050~2.0;铅，1.0~20。

注:所列测量范围受不同型号仪器的灵敏度及操作条件的影响而变化时,可酌情改变上述测量范围。

将标准、空白溶液和样品溶液依次喷人火焰,测量吸光度。绘制标准曲线并查出各待测金属元素的质量浓度。计算可从标准曲线直接查出水样中待测金属的质量浓度(mg/L)。

注意事项

所有玻璃器皿,使用前均须先用硝酸溶液(1+9)浸泡,并直接用纯水清洗。特别是测定锌所用的器皿,更应严格防止与含锌的水(自来水)接触。

仪器参数

AA-1800DL原子吸收光谱仪

产品介绍

AA-1800DL型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800DL型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。

AA-1800DL型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

性能特点

全反射消色差光学系统。

色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度、闪耀波长230nm光栅分光系统。

八灯灯座

一灯工作，最多可以七灯预热，节省了换灯和预热时间，使元素测量更加快捷方便。

全自动化

除主机电源开关外，仪器全部功能通过计算机监测与控制。

背景校正系统

具备氘灯与自吸收两种背景校正模式，背景信号1A时，扣背景能力60倍以上。

自主知识产权，功能完善，性能强大的分析软件

人性化的操作界面，让您的操作易如反掌，可切换中英文Windows风格软件界面，全自动定性、定量分析，自动计算元素含量，自动生成测试报告。

火焰系统

高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；

钛燃烧器

钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；

高精度防堵塞雾化器

专利型雾化器，雾化效率高，维护更换方便。

质量流量控制器实现乙炔流量控制。

质量流量控制器精确控制乙炔流量，精度达1ml/min，并对流量进行动态监测，使用方便，安全可靠。

更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠

乙炔泄露监测；

乙炔压力监视；

空气压力监视；

火焰状态监视；燃烧头状态监视；

水封状态监视

技术指标

波长范围：185nm～900nm

单色器类型：切尔尼-特纳型（Czerny-Turner型）

光谱带宽：0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm七档自动切换

光栅闪耀波长：230nm

光栅刻线：1800线/mm

波长准确度：±0.15nm

波长重复性：< 0.10nm