土壤三普--石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉总量
土壤三普--石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉总量
引言铅和镉是可在人体和动物组织中畜积的有毒金属，是一种常见的工业污染 物，对人体健康产生严重影响。因此铅、镉的测定一直很受重视。我们采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸全消解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。将试液注入石墨炉中进行铅、 镉的测定，同时进行了石墨炉最佳工作 参数的选择，采用硝酸钯作为铅、镉的 基体改进剂，既提高灵敏度，也能克服 基体干扰。为了提高测定结果的准确性， 通过多次试验，验证对其方法进行了灯 电流、灰化温度、原子化温度的改进，确定了石墨炉的最佳条件。
方案依据国标GB/ T17141-1997用石墨炉法测定土壤中的铅、镉。
仪器设备及试剂
美析AA-1800H石墨炉原子吸收分光光度计，Pb、Cd空心阴极灯
聚四氟乙烯坩埚、氩气钢瓶 土壤测试样
Pb标准储备液1000mg/L
Cd标准储备液1000mg/L
Pb、Cr标准使用液，铅200ug/L、镉10ug/L:临用前将铅、镉 储备液用0.2%硝酸配制。
硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、磷酸氢二铵，优级纯。
硝酸钯溶液：称取硝酸钯0.108g溶于10mL(1+1)硝酸，用水 定容至500 mL,则含Pb10ug/mL
样品预处理
称取0.3000g试样于50mL聚四氟乙烯干锅中，用水润湿后加5mL盐酸，在通风橱内的电热板上低温加热，当蒸发至约2-3 mL时，取下稍冷，然后加5mL 硝酸，4mL氢氟酸，2mL高氯酸加盖后 于电热板上中温加热Ih左右，然后开盖， 继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效 果，应该常摇动干锅。当加热至冒浓厚 高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化 物充分分解。待黑色有机物消失后，开 盖驱赶白烟并蒸至内物呈粘稠状。（视 消解情况，可再加入2mL硝酸，2mL氢 氟酸，ImL高氯酸，重复上述消解过程） 当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状 时，取下稍冷，用水冲洗干锅盖和内壁，并加入ImL硝酸溶液温热溶解残渣。然 后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入 3mL磷酸氢二铵溶液冷却后定容，摇匀 被测。
仪器工作条件
项目
Pb
Cd
光源
空心阴极灯
空心阴极灯
灯电流（mA)
7.5
7.5
波长（nm)
283.3
228.8
通带宽带Cnm)
1.3
1.3
氩气流量
200ml/min
200ml/min
进样体积（uL)
20
20
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Pb |
Cd
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干燥 |
80~180C/5s |
80~100C/5s
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灰化 |
700-750C /5s |
450-500C /5s
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原子化 |
2500C /5s |
2500C /5s
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清除 |
2700C /3s |
2600C /3s
|
测定方法
所示的标准系列，铅、 镉分别取20uL标准溶液与石墨管中，读取吸光度并绘制标准工作曲线。
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Pb(ug/L) |
Cd(ug/L)
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标准空白 |
0 |
0 |
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标准1 |
20 |
2 |
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标准2 |
50 |
4 |
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标准3 |
100 |
6 |
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标准4 |
150 |
8 |
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标准5 |
200 |
10 |
将处理好的样品20uL注入石墨管中，于标准工作曲线上读取吸光度并计算浓度。
结果及讨论 土壤样品的预处理 原子吸收光谱分析中，待测样品的基体复杂，共存元素多，对测定结果的影响是致命的，而且有些干扰时难以消除的，这就需要再样品预处理中，既要 避免共存元素对测定的影响，又不能使 待测元素有损失。本法氢氟酸起到了良 好的飞硅作用，在低温加热板加热，加 热温度不宜超过300°C,避免了待测元素 Pb、Cd的损失，保证了灰化完全。
仪器工作条件的优化选择及干扰的消除
用石墨炉原子吸收法分析样品，应尽量避免样品在灰化阶段待测元素的损 失。Pb、Cd属低温熔化元素，在500°C 时存在样品的损失，而过低的灰化温度 会使样品灰化不完全，无法实现原子化。 本次选用硝酸钯作基体改进剂，可使灰 化温度提高到550°C和300°C,使样品能 够灰化完全。样品的原子化温度选择在 1800°C和1100°C可获得非常好的吸收峰， 可延长石墨管的寿命。
石墨炉灰化温度的选择选择Pb、Cd浓度分别为20 ug/mL、3 ug/mL时，改变石墨炉灰化温度，测定 其吸光度， 选择石墨炉最佳灰化温 度：Pb550°C、Cd300°C
原子化温度的选择
选择Pb、Cd浓度分别为20 ug/mLs 3 ug/mL时，改变原子化温度，测定其吸 光度，最佳原子化温度： Pb 为 1800°C、Cd 为 1100°C 3.2.3基体改进剂的效果 测定时发现土壤中常量元素钾、钠、 镁、钙、铁、铝对铅、镉的测定存在影 响，加入基体改进剂后可使影响消除， 而且提高测定灵敏度。由实验发现，使 用硝酸钯作为测定铅、镉的基体改进剂， 可使吸收峰更光滑，积分时间变短，峰面积增加，
加标回收实验
在已测得浓度的样品溶液中分别加 入一定量的标准溶液后再进行测定，然后计算各元素的回收率
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元素 |
原来质量浓度 |
加标质量浓度 |
加标后质量浓度 |
回收率/% |
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Pb(ESS-3) |
33.26 |
50 |
81.32 |
96.12 |
|
Cd(ESS-1) |
0.075 |
2 |
2.007 |
96.60 |
注意事项
用硝酸钯作基体改进剂，石墨炉最佳灰化温度：Pb550°C、Cd300°C,最佳原子化温度：Pb1800°C、Cd1100°C。确定了石墨炉的最佳条件，使测试结果准 确度好，灵敏度高等特点，可用于土壤检测铅、镉的常规分析。
仪器参数
AA-1800H六灯座火焰石墨炉一体原子吸收光谱仪
产品简介
AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰、石墨炉及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。
AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。
主要特点
高精度全自动化光学系统
色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动6灯座配置6个独立灯电源，可分别预热；
高分子雾化室
高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；
钛燃烧器
钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；
全自动化分析
能自动完成安全点火，熄灭和切换，结构可靠，故障率低，从而确保火焰法的灵敏度和重现性。
光源系统六灯位平台自动切换，可直接使用高性能空心阴极灯，提高火焰分析的灵敏度，自动调节供电参数和光束位置，全自动波长扫描和寻找波峰；
石墨炉温控
内外气双重温度控制，20阶线性或非线性升温，确保待测元素具有较好的灵敏度；炉内富集浓缩达20次，纵向光控监测石墨管内壁温度，最高可升温至3000℃/s.
高技术指标
AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平，灵敏度≤0.015μg/mL/1%；基线漂移小于0.003Abs/30m，稳定性优于0.005Abs/4h;
背景校正系统
采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正，消除低含量测定时分子吸收的干扰，减少了氘灯的发射噪声，延长了使用寿命，具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时，扣除背景能力＞50倍；
智能化分析
智能性非常强，人性化设计，火焰和石墨炉原子化器自动切换，石墨炉原子化器自动优化，自动设置调节火焰高度，自动点火，水平位置自动优化，系统自动设置气体流量。如遇停电、误操作、乙炔泄漏等，系统会自动启动安全保护功能；
自动进样器
与石墨炉一体化设计，采用高精度注射器，最低可进0.5μl样品，具有智能化在线稀释与浓缩功能。
软件功能
强大的功能
高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；
测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；
样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；
灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；
数据共享
方便快捷的数据共享
数据处理：可对数据进行编辑保存；
打印输出：提供单元素与多元素分析的报告；对测量结果及仪器的条件进行打印；
数据导出：数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。
技术参数
主机
型号 : AA-1800H
光源 : 单元素或多元素空心阴极灯
灯座 : 六灯灯平台自动切换，全自动准直
灯电流 : 脉冲式供电
光学系统 : 大面积1800条/mm刻线光栅，全封闭光学系统
波长范围 : 190-900nm，自动寻找波峰，一键光学优化功能
波长准确度 : ≤0.15nm
波长重复性 : ±0.1nm
光谱带宽 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自动设置
基线漂移 : 静态≤±0.002A/30分钟，动态≤±0.005A/30分钟
吸光度范围 : 0-4A
检测器 : 进口光电倍增管
火焰系统
燃烧头 : 全钛燃烧头，50mm或100mm通用燃烧头
雾化室 : 高分子防爆防腐雾化室
雾化器 : 高效玻璃雾化器，也可定制
点火方式 : 微机控制，自动点火
气体控制 : 全自动气体控制系统
特征浓度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）
检出限 : 0.002μg/mL（Cu）
精密度 : RSD≤0.5%
安全性 : 气体泄漏报警、防回火自动保护、出现异常自动断电等多重保护措施
石墨炉系统
加热方式 : 纵向加热
控温方式 : 纵向光学温控监测石墨管内壁温度
温度范围 : 室温至3000℃
程序控温 : 全自动控温达20阶，炉内富集浓缩达20次
特征量 : 0.5×10-12g（Cd）
检出限 : 0.4×10-12g（Cd）
精密度 : RSD≤3%
冷却水 : 可选择冷却水循环系统
安全性 : 石墨管损坏、水流量、气压等报警；水温过热保护
石墨炉自动进样器（选配）
样品盘 : 130位样品杯，6位试剂杯
进样体积 : 0.01-100μl
最小增量 : 0.01μl
进样体积重复性 : 1%
重复进样次数 : 高达99次
清洗容器容积: 500mL
背景校正
氘灯背景校正 : 可校正1A背景
自吸背景校正 : 可校正1A背景
数据处理
测量方式 : 火焰法、石墨炉法、氢化物-原子吸收法
浓度计算方式 : 标准曲线法（1～3次曲线），自动拟合，标准加入法
重复测量次数 : 1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差
结果打印 : 参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档
关于我们
上海美析仪器公司简介
8868体育官网(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
